Супруг отказался (написан отказ) от доли в собственно-нажитом имуществе, не прописан в нем, может ли он вернуть отказ?

Скорее всего уже нет.

Отказ от доли в общедолевом имуществе не предусмотрен законодательством. квартира находится именно в долевой собственности. Скорее всего, имеет место никакой не "отказ от доли" - а обычная форма нотариально удостоверенной доверенности на распоряжение его(супруга) долей (это единственно возможный вариант совершения сделки в отсутствие одного из ее участников).

Статья 188 ГК РФ. Прекращение доверенности

1. Действие доверенности прекращается вследствие:

1) истечения срока доверенности;

2) отмены доверенности лицом, выдавшим ее;

3) отказа лица, которому выдана доверенность;

4) прекращения юридического лица, от имени которого выдана доверенность;

5) прекращения юридического лица, которому выдана доверенность;

6) смерти гражданина, выдавшего доверенность, признания его недееспособным, ограниченно дееспособным или безвестно отсутствующим;

7) смерти гражданина, которому выдана доверенность, признания его недееспособным, ограниченно дееспособным или безвестно отсутствующим.

2. Лицо, выдавшее доверенность, может во всякое время отменить доверенность или передоверие, а лицо, которому доверенность выдана, - отказаться от нее. Соглашение об отказе от этих прав ничтожно.

Если же Вы оформили соглашение о разделе имущества, то его можно признать недействительным в судебном порядке путем подачи соответствующего искового заявления по основаниям, предусмотренным параграфом 4 ГК РФ для признания сделок недействительными.

Уточните, в какой форме был отказ.